大田本底元素快速评估

 

img1土壤为植物生长发育提供必需的养分和水分,微量元素的含量也对农业管理和提高产量有很大的帮助。土壤元素本底值是指在未受或受人类活动影响较少,尚未受污染和破坏污染较少的土壤中元素的含量,在不同土壤中同一元素的含量也是不尽相同的。在进行土壤特性研究时往往首先要进行土壤本底值的考察。有了本底值我们可以进行土壤受污染、土壤进行不同处理、施肥前后的元素变化情况土壤元素迁移情况、不同土壤类型组分特征研究等。

土壤元素传统的测量方法ICP-OESICP-MS等分析方法,但是这些技术需要用酸分解大量的土壤样品,使其成为溶液,检测速度慢,污染严重。使XRDXRFSEM-EDX等方法可以直接分析固体样品,但是这些技术只能做半定量计算,实验成本很昂贵,无法测量轻量元素,检测限偏高。另外,这些方法对实验人员要求都很高,仪器也不易操作检测速度。我们现在可以使用激光诱导击穿光谱LIBS)技术测量元素,样品消耗量小,而且无需前处理测量快速可以测量元素周期表中几乎所有的元素。可测量的动态范围也很大,ppmwt.%百分含量。

激光诱导击穿光谱LIBS)技术是一种新兴的元素检测和分析技术当激光作用于样品表面时,在极短时间内诱导产生含有样品物质信息的等离子体通过对等离子体发出的光谱进行收集分析,建立光谱与元素一一对应的关系。由此可以检测元素周期表中的大部分元素检测限可ppm级。通过标准物质定标后可以进一步得到元素含量信息。

实验我们采用EcoChem 激光光谱元素分析系统系统采用LIBS技术激光能量200mJ@1064nm,能量输0-100%可调重现20Hz光斑大小20-200μm连续可调;检测器谱190-1040nm三维全自动工作台;样品室可通入氦或氩气。

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EcoChem 激光光谱元素分析系统 

我们农田土壤研究对象,测量土壤元素本底值后续土壤实验进行基础数据普查。将实验地分为红、蓝和绿色等不同区域。分别从红色、蓝色和绿色,由浅色至深色区域33个土壤样品进行实验。土壤样品经过筛烘干后,用台式土壤压片机压片,压15吨,保压时3分钟。

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我们首先利用系统内置PCA主成分分类模型对不同区域土壤的组分和均一性进行分析左上图结果为红色样地总体元素组分差异较大,样地均一性较差;绿色样地总体元素组分差异较小,样地均一性很好;蓝色样地总体元素组分差异不大,样地均一性较好;绿色样地与蓝色样地元素组分差异较大。

同一样地,不同深浅颜色的区域差异比较结果上图深绿、中绿、浅绿等样地元素组分差异小,性状很接近;深蓝、浅蓝等样地元素组分差异较小,性状较为接近;中蓝区域元素组分差异较大;红色样地不同颜色区域的元素组分差异都较大,不均一。

为了分析元素含量,我们使GBW07448GBW07450GBW07456号标样制作标准曲线。利用系统内置PLS多变量定标模型进行标曲的拟合。其中相关系R总体比较理想0.99

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Cu元素标准线                       Na元素标准曲线

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最后我们批量快速计算样地土壤样品元素含量结果上图所示。

 

实验研究土壤元素光谱特性检测手段以及元素含量计算分析方法我们还可以利用这方法测量其他更多样品元素激光诱导击穿光谱技术作为一种新兴的、快速的、微损的化学分析技术,具有目前传统仪器具备更多,随技术的发展,它必将在元素分析领域发挥越来越重要的作用。

大田本底元素快速评估

2022-12-12 11:42

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