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LIBS技术检测食盐中重金属镉的研究

撰稿人: 日期:2022-4-22 点击次数:375

食盐是人类膳食中重要的调味品,而且是维持人体正常生理机能必不可少的成分。食盐的主要成分是氯化钠。近现代以来,随着工业化的发展,人类的生产和生活产生了严重的重金属污染问题。其中主要的重金属元素包括铅、镉、铬、汞等。重金属污染通过食物链过程对人类的健康产生了巨大的威胁。例如,长期摄入或接触镉(Cd)元素会导致乳腺、肾脏、前列腺等器官发生癌症病变的风险大大上升。海水污染也会导致食盐制取过程中存在重金属残留的危险,不良商家在食盐中添加工业用盐从而导致重金属中毒的新闻屡见不鲜,食盐受重金属污染引发的食品安全问题也备受关注。所以对于食盐质量把控显得尤为重要。

近年来激光诱导击穿光谱(LIBS)技术作为一种新兴的元素检测和分析技术已经广泛的应用于生态样品测量、食品安全、种质资源鉴定、珠宝、地质及工业等诸多领域。当激光作用于样品表面时,在极短的时间内诱导产生含有样品物质信息的等离子体。通过对等离子体发出的光谱进行收集分析,建立光谱与元素一一对应的关系。由此可以检测出元素周期表中的大部分元素,检测限可达ppm级。通过标准物质定标后可以进一步得到元素的含量信息。

实验样品为中盐,精制食用盐。取5等份的食盐样品加入氯化镉,配置Cd浓度为1mg/mL的标准溶液。向食盐中分别加入不同量的标准溶液,制备出镉元素质量分数不同的食盐样品。将其自然风干后利用台式压片机压片,压力20吨,保压时间5分钟。查询元素识别数据库得知,Cd元素的特征峰是228.8nm,通过实验看出元素信息明显,如左下图所示。接下来就是延迟时间的确定。通常随着时间的推移,光谱的强度会逐渐减小。信噪比SBR也随着时间的推移发生变化。因此需要选择一个合适的采集时间,既能够得到较高的强度,同时信噪比也相对较高。由实验得知,1.5μs是本实验最合适的延迟时间,见右下图。

利用之前制作的不同质量分数的食盐样品制作定标曲线,如左下图所示,拟合相关系数可达0.984。另外取2组食盐样品作为数据验证组,检测结果的准度。分别计算食盐样品的平均值,标准差,相对标准偏差等结果,见右下图所示。定标曲线完成后即可对大量的样品进行Cd元素含量的快速计算。

利用定标曲线对食盐样品验证组数据中Cd元素质量分数进行预测,其预测相对误差分别为6.98% 和3.47%,结果较为理想。通过计算得知Cd元素的检测限为 0.65mg/kg,可实现食盐中重金属Cd严重超标的快速检测(国标GB2762-2012食盐标准规定食盐中 Cd限量不大于0.5mg/kg)。

实验装置推荐采用EcoChem 激光光谱元素分析系统,该系统采用LIBS技术。激光能量200mJ@1064nm,能量输出0-100%可调;重现率20Hz;光斑大小20-200μm连续可调;检测器谱宽190-1040nm。

EcoChem 激光光谱元素分析系统 

本实验研究了食盐中镉元素的元素光谱特性、实验参数的选择、定标曲线的制作、元素含量计算的方法等。激光诱导击穿光谱技术作为一种新兴的、快速的、微损的化学分析技术,具有目前传统仪器不具备的更多功能,随着这一技术的发展,它必将在食品安全元素计算分析领域中发挥越来越重要的作用。

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